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Coulometrische Reagenserzeugung unter Einsatz von by Prof. Dr. rer. nat. Fritz Umland, Dr. rer. nat. Birgit

By Prof. Dr. rer. nat. Fritz Umland, Dr. rer. nat. Birgit Hackmann, Priv.-Doz. Dr. rer. nat. Egon Schumacher (auth.)

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Diese Membranen sind dann für die coulometrische Reagenserzeugung ungeeignet. Gute Ionenleiter, die für die coulometrische Reagenserzeugung geeignet sind und in eine dichte Membran eingebettet sind, bauen dagegen über Stunden in Form einer Sättigungskurve im Außenelektrolyten je nach Löslichkeitsprodukt eine Meßionenaktivität im ppb-Bereich auf, was zu vernachlässigen ist (vgl. Kap. 2, Abb. 17). -36Danach wurde der Konstantstrom mit Hilfe einer Hilfselektrode angelegt, und es wurden erneut in genauen zeitlichen Abständen definierte Probevolumina zur AAS-Messung entnommen.

Mit Syroldampf direkt auf Pb in einer Glimmentladung aufgebrachtes Polystyrol (a), zum Vergleich eine unbeschichtete Elektrode (b). Je nach Schichtdicke entsteht eine gelbliche bis bronzefarbene Dünnschichtmembran, die auch mikroskopisch dicht erscheint, die aber während der Elektrolyse aufplatzt und undicht wird. D einen derart löschenden Einfluß auf die Glimmentladung aus, daß selbst bei 300 V nur noch Glimmflecken entstehen. Die entstehende Membran ist ungleichmäßig dick und kann sogar Löcher haben.

52- In der Praxis laufen beide Reaktionswege parallel ab. Die oben angeführte Abbaureaktion geht beim PbSe so glatt, daß auch innen mit Pt kontaktierte PbSe-Preßlinge (reine Elektronenleitung) in Abwesenheit von Reduktionsmitteln in der Analysenlösung bei Stromfluß quantitativ eine äquivalente Menge Pb 2 + überführen. Der Polarisationswiderstand einer solchen Membran ist allerdings erheblich höher, verglichen mit einer bleikontaktierten Membran. Weiterführende Untersuchungen konnten inzwischen erhärten, daß es sich tatsächlich um eine Festkörper-Ionenleitung bei Raumtemperatur handelt: Bei Dauerversuchen mit einer bleikontaktierten Membran erfolgt Materialtransport unter Korrosion der Bleikontaktierung.

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